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網(wǎng)絡(luò )出版時(shí)間：2016-01-08硅膠負載手性氨基醇聚合物的合成及其應用聶作兵，劉豐良，劉銳利，李翠欽，馮思（中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南長(cháng)沙410083）以該單體為手性識別基團，在引發(fā)劑偶氮二異丁腈和交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）的作用下，與烯化功能硅膠發(fā)生自由基共聚反應，制備了新型鍵合硅膠手性固定相，其結構經(jīng)FT-IR、TGA、EA表征。以4種對映異構體為模型藥物對手性材料手性固定相的手性拆分性能進(jìn)行研究，結果表明，手性材料手性固定相對奧美拉唑和蘭索拉唑的拆分效果較好。
3：A手性是生命系統的基本特征，也是自然界的本質(zhì)屬性之一。在活的生物體內，一對對映體常常表現出不同的藥效、毒理特性，有時(shí)兩個(gè)對映體的藥理作用是相加的，但更多的情況是一種對映體有活性（活性異構體），而另一種則沒(méi)有活性或活性很低（低活性異構體），甚至有較大的毒性。因此，手性識別/拆分變得越來(lái)越重要，并且引起了越來(lái)越多的人付諸巨大的努力，去研究新穎的手性拆分技術(shù)。近年來(lái)，由于光學(xué)活性聚合物具有的分子識別、不對稱(chēng)催化特性、光學(xué)拆分外消旋體的功能，引起人們廣泛一OH2丨一OH的關(guān)注。這類(lèi)聚合物大部分都是如下兩種方法來(lái)合成的。一是將光學(xué)活性基團引入到光學(xué)非活性的聚合物載體（聚苯乙烯、聚丙烯酰氯等）或不溶的基體上；二是光學(xué)活性單體與一些相應的交聯(lián)劑的自由基共聚反應。因此，研究此類(lèi)聚合物及其衍生物的手性拆分能力，具有重要的意義。
化合物手性固定相（CSP）的合成路線(xiàn)基金項目：國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金（No.21302231）資助項目。
本文利用L-亮氨酸作手性源，經(jīng)甲酯化、格氏反應、丙烯酰化得到新型手性單體，然后，將其與表面修飾帶雙鍵的硅膠進(jìn)行自由基共聚反應，得到不溶于有機溶劑的手性拆分材料手性固定相，考察了手性材料手性固定相作為手性吸附劑對4種手性藥物的手性拆分能力。合成路線(xiàn)如所示。
1實(shí)驗1.1儀器與試劑修飾硅膠用HPLC硅膠（青島海洋化工廠(chǎng)生產(chǎn)）；偶氮二異丁腈（AIBN）用甲醇重結晶，四氫呋喃（THF）、甲苯用金屬鈉干燥；其余所有試劑均為分析純，除特別說(shuō)明外，均直接使用。
北京泰克儀器有限公司X-5精密顯微熔點(diǎn)測定儀（溫度計未校正）；美國Nicolet 6700型傅立葉變換紅外光譜儀（KBr壓片）；美國MercuiyPlus-400型核磁共振儀（CDCI3為溶劑，TMS為內標）；德國Elementar公司VarioELI型元素分析儀；上海精密科學(xué)儀器有限公司W(wǎng)ZZ-3自動(dòng)旋光儀；德國NetzschSTA-409-PC/PG同步熱分析儀。
1.2實(shí)驗方法（S）-2-氨基-4-基-1，1-二苯基戊烷-1-醇（2）的合成
